超高压均质制备辣木籽油纳米乳液及稳定性

《超高压均质制备辣木籽油纳米乳液及稳定性》论文发表期刊：《食品工业》；发表周期：2021年05期

《超高压均质制备辣木籽油纳米乳液及稳定性》论文作者信息：靳学远1，刘艳芳2

　　摘要 为采用超高压均质制备辣木籽油纳米乳液，研究均质压力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量对纳米乳平均粒径的影响，通过正交试验优化制备条件并对辣木籽油纳米乳液的稳定性进行评价。结果表明：制备的最佳工艺参数为：均质压力160MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%，最小粒径为142.32 nm。制备的纳米乳液具有较好的离心稳定性和储藏稳定性，表明超高压均质是制备辣木籽油纳米乳液适宜的方法。

　　关键词 辣木籽油;纳米乳液;超高压均质;稳定性

　　Abstract In order to preparation Moringa oleifera seed nanoemulsion by super high-pressure homogenization, the effects of pressure, dosage of seed oil, dosage of sucrose fatty acid ester on emulsion average particle size were studied. The preparation condition was optimized by orthogonal experiment. and the stability of seed oil nanoemulsion was preliminary evaluated. The results showed that the optimal parameters were pressure 160 MPa, dosage of seed oil 8% and dosage of sucrose fatty acid ester 0.6%. The minimum particle size was 142.32 nm. Nanoemulsion had better centrifugal stability and storage stability.

　　Sosuper high-pressure homogenization was a suitable method for preparation of Moringa oleifera seed nanoemulsion.

　　Keywords Moringa oleifera seed; nanoemulsion; super high-pressure homogenization; stability

　　辣木(Moringa oleifera Lam.)为多年生热带落叶乔木。辣木籽富含油脂，其油脂中富含不饱和脂肪酸，组成和含量与橄榄油、茶油相似，被誉为油中珍品，是优良的功能性食用油原料-2，但辣木籽油不溶于水，使其在食品、日化工业中的应用受到限制。纳米乳液是通过添加表面活性剂等物质，将水相、油相按比例形成热力学稳定的胶体分散体系-1，可解决油溶性成分水溶性问题。对油溶性成分纳米乳液的制备，目前常用的方法主要有高速搅拌、超声分散、高压均质等方法6-1，超高压均质作为一种新型食品加工技术，其均质压力在100 MPa以上，与压力小于100

　　MPa的高压均质相比，其乳化效果更好，近年来在一些油溶性成分纳米乳液的制备中得到应用，伍敏晖等1采用超高压均质制备姜黄素纳米乳液，对其乳液稳定性进行了研究;彭群等110采用超高压均质制备橙皮精油纳米乳液，对影响制备的因素进行了研究;梁冰等1采用超高压均质制备维生素E微乳体系，对制备的条件进行了探讨。但未见辣木籽油纳米乳液超高压均质制备的相关报道。试验采用超高压均质制备辣木籽油纳米乳液，研究均质压力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量对纳米乳平均粒径的影响，通过响应面法优化辣木籽油纳米乳液超高压均质制备条件，并对其稳定性能进行评价，为辣木籽油纳米乳液产品的开发提供支撑。

　　1材料与方法

　　1.1 材料、设备与仪器

　　辣木籽油，海南省海口市市售;蔗糖脂肪酸酯，郑州柯莱化学试剂有限公司，分析纯。

　　JJ-1型精密增力电动搅拌器，常州国华电器有限公司：XHF-D高速分散机，宁波新芝生物科技股份有限公司;STANSTED高压纳米均质仪，英国SFP公司;Zetasizer NANO-ZS90纳米粒度表面电位分析仪，英国Malver公司。

　　1.2试验方法

　　1.2.1 辣木籽油纳米乳液的制备

　　在室温条件，将水、辣木籽油和蔗糖脂肪酸酯混合，采用磁力搅拌器以600 r/min混合20 min，然后采用10 000 r/min的高速分散机分散，再通过高压纳米均质仪处理2次，即得辣木籽油纳米乳液。

　　1.2.2 纳米乳液制备的单因素试验

　　以平均粒径为评价指标，分别研究均质压力(100，120，140，160和180 MPa)、辣木籽油用量(2%，4%，6%，8%和10%)、蔗糖脂肪酸酯用量(0.2%，0.4%，0.6%，0.8%和1.0%)对辣木籽油纳米乳液平均粒径的影响，粒径越小表明乳化体系越稳定12

　　1.2.3正交试验试验

　　在单因素试验的基础上，以辣木籽油纳米乳液的平均粒径为指标，以均质压力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量为因素，采用L，(3)进行正交试验。正交试验的因素和水平见表1。

　　1.2.4　辣木籽油纳米乳液的粒径和电位测定

　　采用Zetasizer NANO-ZS90型激光粒度分析仪测定辣木籽油纳米乳液的粒径和Zeta电位，温度25 ℃、平衡时间120 s，3次平行试验，每次的运行周期为20 s。

　　1.2.5　辣木籽油纳米乳液离心稳定性测定

　　取30 mL的辣木籽油纳米乳液加入到50 mL离心管中，加盖密封，于温以10000 rmin离心0，5，10，15和20 min，观察相分离情况，测定纳米乳液的粒径和电位。

　　1.2.6辣木籽油纳米乳液储藏稳定性在25 ℃温度下，于3，6，9，12和15 d分别测定纳米乳液粒径和Zeta电位，分析其稳定性。

　　1.2.7 数据的统计处理

　　数值以“均值土标准偏差”表示，样品之间的差异性通过检验比较(p<0.05)。

　　2结果与分析

　　2.1单因素试验

　　2.1.1 均质压力对辣木籽油纳米乳液平均粒径的影响

　　由图1可知，随均质压力的增加，乳液平均粒径先减小后增大。在160 MPa时，粒径最小;随后继续增加压力，粒径反而增大，这是由于压力过大，对颗粒破碎作用大，形成过小的颗粒，颗粒过小后，乳液微粒发生聚合现象，最终形成的粒径变大。因此，适宜的均质压力是160 MPa

　　2.1.2辣木籽油用量对纳米乳液平均粒径的影响

　　从图2可以看出，随辣木籽油用量的增加，乳液平均粒径增大。但当辣木籽油用量小于8%时，平均粒径增加不显著(p<0.05);辣木籽油用量大于8%后，继续增加辣木籽油用量，纳米乳液的平均粒径增加显著，这是由于用油量过多，乳化剂难以将油脂充分乳化。因此，辣木籽油适宜用量为8%。

　　2.1.3　蔗糖脂肪酸酯用量对纳米乳液平均粒径的影响

　　从图3可以看出，随着蔗糖脂肪酸酯用量的增加，辣木籽油平均粒径减少，但达到0.6%后，继续增加蔗糖脂肪酸酯用量，粒径增加。这是因为0.6%的蔗糖脂肪酸酯已经将辣木籽油和水充分乳化，继续增加用量，蔗糖脂肪酸酯用量过多，乳化剂之间相互作用，乳液微粒之间发生聚合。因此，蔗糖脂肪酸酯的适宜用量为0.6%。

　　2.2　工艺优化

　　正交试验方案及试验结果见表2，方差分析见表3。由极差R分析可发现，影响乳液粒径的各因素作用主次顺序是均质压力(A)>辣木籽油用量(B)>蔗糖脂肪酸酯用量。最佳的工艺条件为2B2C2，即均质压力160 MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%。在此条件下进行3次平行验证试验，纳米乳液平均粒径(Y)为142.32 nm。由表3可知，均质压力量对平均粒径的影响显著，辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯对平均粒径的影响不显著。

　　2.3　辣木籽油纳米乳液离心稳定性

　　将辣木籽油纳米乳液采用10 000 r/min分别离心不同时间，结果如图4所示。在20 min内，离心后未产生分层、破乳现象。粒径和Zeta电位分析表明，离心前后乳液的平均粒径和Zeta电位无显著性差异，因此，辣木籽油纳米乳液具有较好的离心稳定性。

　　2.4　辣木籽油纳米乳液储藏稳定性

　　图5为25 ℃下储藏不同时间后的辣木籽油纳米乳液的粒径和Zeta电位。随着时间的增加，乳液的粒径增大，电位绝对值减小，但储藏15 d，粒径仍然不超过154.32 nm，Zeta电位仍然不低于3.12 mV，表明乳液具有较好的储藏稳定性。

　　3结论

　　试验结果表明，超高压均质制备辣木籽油纳米乳液的最佳工艺参数为压力160 MPa，辣木籽油用量8%，蔗糖脂肪酸酯用量为0.6%。最小粒径为142.32 nm。通过对其离心稳定性测定，以10 000 r/min离心20 min，仍然具有较好的稳定性;储藏期间粒径分布、Zeta电位的测定表明：贮藏15d，乳液仍然具有较好的稳定性。

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