污水中有机污染物的光催化降解研究

　　[摘要]本文报道了一种利用枸杞子制备的金纳米颗粒来降解对硝基苯酚的研究。以枸杞子为还原剂，在水解条件下还原氯金酸制备金纳米颗粒，并且对其进行表征。采用硼氢化钠为还原剂，金纳米颗粒为催化剂，太阳光照下催化降解对硝基苯酚。结果表明15min后对硝基苯酚被还原成无污染的对氨基苯酚。

　　[关键词]枸杞子;金纳米颗粒;光催化;对硝基苯酚

　　中国是世界上重要的制造业基地，每天都要排放大量污水，环境形势十分严峻，污水中含有多种具有生物毒性的有机污染物，如果处理不当，会对生活和生命健康造成极大伤害，污水处理成为亟待解决的社会问题。传统的污水处理方法可以除去污水中的悬浮物、泥沙等无机污染物，但对低浓度可溶解、有毒、有害的苯酚、甲基橙、乙醛以及染料罗丹明等有机污染物处理效率低、成本高，甚至无法处理。

　　近年来，研究表明，在太阳光照射下，利用Au纳米颗粒作为催化剂，进行光催化处理污水具有低温催化活性、催化效率高和适用性广泛等优点。由于Au纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大等特征，呈现出许多传统材料所不具备的特殊理化性质，例如小尺寸效应[1]、量子尺寸效应[2]、表面效应[3]和宏观量子隧道效应[4]等。

　　因此Au纳米颗粒在信息[5]、生物医学[6]、环境治理[7]和能源[8]等领域有着重要应用。尤其在环境治理领域中的光催化降解有机污染物，Au纳米颗粒能够表现出该材料大颗粒所不具备的理化性能。

　　1实验

　　1.1实验试剂及仪器

　　枸杞子、氯金酸(HAuCl4，AR)、乙醇(C2H5OH，AR)、对硝基苯酚(C6H5NO3)、硼氢化钠(NaBH4)。台式高速离心机、精密电子天平、磁力搅拌器、平底电加热套、智能温度控制仪、实验室超纯水机、透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计。

　　1.2Au纳米颗粒的制备及光催化降解对硝基苯酚

　　将枸杞(g)与去离子水(mL)保持比例在0.02下常温清洗，浸泡0.5~2小时，过滤，所得滤液再经离心分离，所得上清液即为枸杞提取液。取25mL枸杞提取液加入三口烧瓶中，在磁力搅拌持续作用下，采用XMT型智能温度控制仪，以15℃/min的加热速度，将上述溶液加热至沸腾状态。保持溶液沸腾15min后，加入100uL的浓度为0.1mol/L的氯金酸溶液。反应体系继续保持沸腾状态，5~25min后取样。

　　将25mL去离子水、2.5mL(10mM)的对硝基苯酚水溶液和3mL(1M)新配制的硼氢化钠水溶液依次加入到50mL的锥形瓶中，均匀混合。取一定量的Au纳米颗粒水溶胶作为光催化剂，添加到上述混合液中。在太阳光照下进行光催化降解。采用UV-Vis分光光度计，通过记录波长在一定位置处的吸收峰的变化来监测。

　　2结果与讨论

　　2.1Au纳米颗粒的制备及表征

　　取25mL枸杞提取液加入三口烧瓶中，在磁力搅拌持续作用下，以15℃/min的加热速度，将上述溶液加热至沸腾状态。保持溶液沸腾15min后，加入100uL的浓度为0.1mol/L的氯金酸溶液。反应体系继续保持沸腾状态。其2θ的值分别位于38.2°，44.4°，64.6°和77.5°，通过JADE6.0分析发现4个峰值很好地对应了具有面心立方相的Au的(111)，(200)，(220)和(311)晶面。EDX分析常用于确定纳米颗粒的组成。

　　2.2光催化降解污水中的对硝基苯酚

　　选用0.5mL的Au纳米颗粒水溶胶作为光催化剂。以过量的NaBH4为还原剂，将其加入到对硝基苯酚溶液中，观察UV-Vis吸收光谱。在光谱中出现了明显的吸收峰，其波长为400nm，暗示了硝基苯酚盐的生成[10]。若不添加光催化剂，即便经过数小时，反应液的UV-Vis吸收光谱几乎没有大的变化，说明在无光催化剂的条件下，对硝基苯酚很难被还原。

　　当在反应体系中加入贵金属纳米颗粒，反应液的颜色逐渐消褪，表明对硝基苯酚开始被降解。显示波长位于400nm的吸收峰的吸光度逐渐减弱，同时在30nm处出现了一个新的吸收峰，表明了对硝基苯酚被还原成了对氨基苯酚[11]。

　　3结论

　　本文以枸杞子为还原剂在水解条件下制备了金纳米颗粒，通过对其表征发现合成的Au纳米颗粒呈球形。以过量的NaBH4为还原剂，将金纳米颗粒溶胶加入到对硝基苯酚溶液中考察发现，反应液的颜色逐渐消褪，且波长位于400nm的吸收峰的吸光度逐渐减弱，同时在300nm处出现了一个新的吸收峰。

　　参考文献

　　[1]HengleinA.Small-particleresearchphysicochemicalpropertiesofextremelysmallcolloidalmetalandsemiconductorparticles[J].ChemRev，1989，89(8)：1861-1873.

　　[2]LeonR，PetroffPM，LeonardD.Spatiallyresolvedvisibleluminescenceofself-assembledsemiconductorquantumdots[J].Science，1995，267(5206)：1966-1968.

　　[3]BallP，GarwinL.Scienceattheatomicscale[J].Nature，1992，355(6363)：761-766.

　　[4]LeggettLJ，ChakravatyS，DoseyAT.Dynamicsofthedissipativetwo-statesystem[J].RevmodPhys，1987，59(1)：81-85.

　　[5]左国防.基于纳米尺寸的分子电子信息存储研究[J].微纳电子技术，2009，46(6)：327-334.

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