低膨胀β-锂霞石基复合材料的研究现状与进展

　　热膨胀系数是材料的重要参数之一，自然界中，绝大多数物质都具有较高的热膨胀系数，热胀冷缩的情况较为严重，因此，这类物质通常具有较差的抗热冲击性，不能在温度变化巨大的环境下使用。如不均匀的温度分布和大的温度变化会引起航空航天器件结构破坏和电子设备的几何热变形，从而造成信号失真。然而自然界中，也存在少数具有负热膨胀系数的物质。这类材料的体积会随着温度的升高而减小。利用热膨胀系数的加和性，可将具有低热膨胀系数或负热膨胀系数的材料与高热膨胀系数的材料复合，得到热膨胀系数可调的复合材料，可显著提高其抗热震性。

　　负热膨胀材料分为各向同性负热膨胀材料和各向异性负热膨胀材料。各向同性负热膨胀材料主要是ZrV2-xPxO7和ZrW2O8系列，各向异性负热膨胀材料主要包括β-锂霞石、钙钛矿系列、A2M3O12系列、M(CN)2(M=Zn，Cd)系列、氧化物、沸石系列和金属有机框架结构材料(MOFs)等。其中，β-锂霞石因其具有较大的负热膨胀系数(α=-6.1×10-6K-1)、较低的密度(2.67g/cm3)、良好的抗热震性、介电性能及红外辐射，常被用作调节复合材料热膨胀系数的材料。β-锂霞石可与其他材料复合，制备出具有负热膨胀或接近“零膨胀”的复合材料，极大地提高材料的抗热震性和尺寸稳定性，进而提高材料的使用寿命。

　　因此，β-锂霞石常被用来制备一些低膨胀陶瓷、微晶玻璃、金属基等复合材料，用于电气设备、电子元件、导弹天线罩涂层材料、激光陀螺仪和天文望远镜等领域。同时，由于β-锂霞石的各向异性热膨胀特性，复合材料中存在较多的残余应力从而使其机械强度下降。为了解决这个问题，可在复合材料中继续引入机械强度较高的纤维或晶须来提高其机械强度，形成三相复合的低膨胀、高机械强度的复合材料。这将进一步拓展此复合材料在惯性导弹、光纤陀螺等航空航天中的应用。本文主要综述了β-锂霞石在金属、玻璃以及陶瓷低膨胀两相或三相复合材料领域的研究现状及进展，概述了这几类低膨胀系数复合材料的制备工艺、热学性能、力学性能及应用领域，对β-锂霞石基复合材料未来的发展趋势及应用前景进行了展望。

　　关键词β-锂霞石负热膨胀复合材料

　　0引言

　　近年来，低热膨胀系数材料因其优良的抗热震性已被广泛应用于高精度光学器件、电子器件和纳米器件。然而，自然界中具备这种低膨胀系数的物质较少，因此，根据热膨胀系数的可加和性，开发新型的低膨胀系数材料极为重要。负热膨胀(NTE)材料分为各向同性负热膨胀材料和各向异性负热膨胀材料。各向同性负热膨胀材料的晶胞在各个方向上都具有相同的热收缩性质[1]，主要包含ZrV2-xPxO7和ZrW2O8两个系列[2-3];各向异性负热膨胀材料主要包括β-锂霞石[4-5]、钙钛矿系列[6]、A2M3O12系列[7]、M(CN)2(M=Zn，Cd)系列[8]、氧化物[9]、沸石系列[10]和金属有机框架结构材料(MOFs)[11]等。其中，β-锂霞石(LAS)因具有较大的负热膨胀系数和较低的密度，常被用作调节复合材料热膨胀系数的材料。

　　β-锂霞石的组成为n(Li2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)=1∶1∶2，其化学式为LiAlSiO4[4]，在300～1400K，其沿a轴的热膨胀系数为αa≈8.6×10-6K-1，沿c轴的热膨胀系数为αc≈-18.4×10-6K-1[5]。由于αc≈-2αa，因此多晶或玻璃相的β-锂霞石在宏观上为负的热膨胀系数。β-锂霞石的热膨胀系数与晶粒的尺寸有关[12]，其晶粒尺寸越大，微观断裂现象越严重，其热膨胀系数也越低。市面上常见的β-锂霞石的热膨胀系数通常约为-6.1×10-6K-1。根据热膨胀系数的可加和性，利用β-锂霞石较低的负热膨胀系数，将β-锂霞石与其他物质复合，可制备出一系列热膨胀系数较小或为负的复合材料。本文系统介绍了β-锂霞石与金属、玻璃、陶瓷等低膨胀系数复合材料的制备工艺、热学性能及应用领域，并对其应用前景进行了展望。

　　1负热膨胀材料的类型

　　负热膨胀(NTE)材料分为各向同性负热膨胀材料和各向异性负热膨胀材料。列举了常见的负膨胀系数材料，并从材料的结构、晶型、密度、热稳定性、热膨胀机理以及膨胀系数进行性能对比。下面对每种材料的性能、应用领域以及存在的应用限制等方面进行了详细论述。

　　1.1各向同性负热膨胀材料

　　1.1.1ZrW2O8系列

　　目前研究最多的负热膨胀材料是ZrW2O8，立方相的ZrW2O8在0.3～1050K都表现为各向同性的负热膨胀[3]。ZrW2O8在室温下为亚稳相结构，即α-ZrW2O8(低温相)，α-ZrW2O8在430K发生相变由有序转为无序的β-ZrW2O8(高温相);在室温2kPa下α-ZrW2O8转变为γ-ZrW2O8(高压相)[1-2]。温变相变前后的热膨胀系数分别为-8.7×10-6K-1和-4.9×10-6K-1，压力相变前后的热膨胀系数分别为-8.7×10-6K-1和-1.0×10-6K-1。

　　压力相变前后其密度也存在差异，α-ZrW2O8为5.072g/cm3，γ-ZrW2O8为5.355g/cm3，因此压力相变后会引起体积收缩。由于这一氧化物是各向同性的，且负膨胀幅度大，响应温度范围宽，目前国际上研究得相对较多，有很大的潜在应用价值。它既可以单独作为结构材料使用，也可以与其他材料混合制备热膨胀系数可控或零膨胀的复合材料。ZrW2O8热力学稳定的温度范围窄，合成较困难，虽然可以采用低温合成的方法，但工艺较复杂，要达到大规模的工业化生产还有相当的困难。在制备ZrW2O8复合物时，必须严格控制烧结温度及压制压力，以避免ZrW2O8的相变、分解(770K开始分解[14])或者金属基体的氧化，因此，这一缺点使其较难应用于高温高压环境，也限制了ZrW2O8的进一步应用。

　　1.1.2ZrV2-xPxO7系列

　　ZrV2-xPxO7系列材料的负热膨胀性质表现为各向同性，且具有高达950℃的巨大负热膨胀温度区域[15]。该系列中，仅有ThP2O7、UP2O7、ZrV2O7和HfV2O7为负热膨胀，其负热膨胀行为发生在室温以上[2]。ZrV2O7在350～375K温度区间存在一个相变过程。ZrV2O7在375K以上的高温区为1×1×1超结构立方相，具有强烈的负热膨胀效应，在400～500K，α=-7.1×10-6K-1，且各向同性;在350K以下是3×3×3超结构相，是正热膨胀相[16]。由于ZrV2-xPxO7在室温时为正热膨胀，因此对其使用环境的温度有较大的限制。目前，针对降低ZrV2O7的相变温度点和将其与金属复合制备可控热膨胀材料的研究较多，也有报道将其作为太阳能薄膜电池材料[14，25-26]。

　　1.2各向异性负热膨胀材料

　　1.2.1β-锂霞石β-锂霞石为六方晶系，由氧化物Li2O、Al2O3和SiO2组成，因此其热稳定性较好，高温高压下不会被氧化、分解。在300～1400K，其沿a轴的热膨胀系数为αa≈8.6×10-6K-1，沿c轴的热膨胀系数为αc≈-18.4×10-6K-1[5]，宏观上变现为负热膨胀系数，其值约为-6.1×10-6K-1[17]。β-锂霞石的密度较小，约为2.67g/cm3，因此在制备轻质复合材料时，可优先考虑β-锂霞石作为负热膨胀相。β-锂霞石既可作为陶瓷基体，又可作为第二相与其他材料复合，以提高复合材料的抗热震性。β-锂霞石因其优良的热稳定性和抗热震性而常用于家用炊具、精密光学设备、涡轮发动机热交换器以及其他领域[27]。

　　1.2.2钙钛矿系列PbTiO3和BiNiO3是钙钛矿系列中具有负热膨胀特性的材料，它们本身是具有铁电/铁磁性能的材料，当温度升高到临界点后，发生铁电相向仲电相转变或反铁磁向顺铁磁相转变从而发生体积变化，此变化与声子振动导致的体积变化综合导致晶体的体积发生收缩[6]。PbTiO3在298～773K范围内具有负热膨胀效应，其平均体膨胀系数为-25×10-6K-1，即线膨胀系数为-8.3×10-6K-1，此时为四方相;773K时，发生相转变，由四方相变为立方相，具有正热膨胀性，其平均体膨胀系数为37.2×10-6K-1，即线膨胀系数为12.4×10-6K-1[18]。由于PbTiO3具有介电性、压电性、铁电性及热释电等性能，可用于制备铁电随机存取存储器、动态随机存取存储器、传感器及微激励器中等重要的新型元器件[28]。由于PbTiO3相变温度较低，其应用受到了一定的限制，不能用于高温环境(773K以上)，否则其负热膨胀性能将转变为正热膨胀。

　　1.2.3A2M3O12系列A2M3O12系列的化合物中，有很多化合物在某些温度不再展现负热膨胀行为，也有些化合物为正热膨胀[7]，当M为W6+或者Mo6+时，A可以是从Al3+到稀土金属的任何阳离子[2]。对于A2Mo3O12和A2W3O12系列，当A离子半径大于Lu离子，水会攻击并使化合物水合，破坏负热膨胀必不可少的骨架结构，使其热膨胀系数表现为正[7]，只有当温度升高，失去吸附水后，才表现为负热膨胀;当温度降至室温后，又会吸湿。当A为Sc3+、In3+、Fe3+、Cr3+和Al3+元素时，该系列的负热膨胀材料则不会吸湿潮解[29]。

　　对于半径小的A3+，如Al2Mo3O12、Cr2Mo3O12和Fe2Mo3O12分别在473K、658K和780K以上从低温单斜相转变为高温正交相，并且只有从单斜转化为正交相后才表现出负热膨胀特性。在298～1073K范围内，Al2Mo3O12、Cr2Mo3O12和Fe2Mo3O12的平均热膨胀系数分别为-2.83×10-6K-1、-9.39×10-6K-1和-14.82×10-6K-1[30]。该系列中，Sc2W3O12的负热膨胀性能最为优异，此材料在很宽的温度区间(10～1200K)存在恒定的负热膨胀效应，其负热膨胀效应可持续到它的熔点1925K，其相变温度为-10K，相变压力约为2.7GPa[7，20]。在298～1073K温度范围内，Sc2W3O12的热膨胀系数为-11×10-6K-1[21]。

　　目前，Sc2W3O12负热膨胀材料的研究主要集中在该系列材料的粉体、陶瓷和相关复合材料，Sc2W3O12负热膨胀薄膜在航空航天、微机械、微电子和光学领域有着广泛的应用前景。Sc2W3O12与基体间的热膨胀系数不匹配，且较难制备纯度较高的Sc2W3O12粉末，因此其应用也存在一定的限制。

　　1.2.4氰化物ZnxCd1-xCN2在25～755K的温度范围内表现出负热膨胀效应[8，22]，其中，Zn(CN)2的热膨胀系数为-16.9×10-6K-1(25～375K)，Cd(CN)2的热膨胀系数为-20.4×10-6K-1(150～375K)，而负热膨胀材料中的明星材料ZrW2O8的热膨胀系数为-8.7×10-6K-1(20～430K)，Cd(CN)2的热膨胀系数是ZrW2O8等材料的两倍多。由于Zn(CN)2和Cd(CN)2都有剧毒，因此其应用范围也受到了很大的限制，Zn(CN)2主要用于电镀、医药、农药方面，以及气体中除氨。

　　1.2.5氧化物Cu2O(9～240K)、Ag2O(30～470K)表现出负热膨胀现象，在所有温度范围内，Cu2O表现出比Ag2O小的负热膨胀。低于室温时，两种化合物均表现出负热膨胀现象，但在较高温度下铜氧化物膨胀，而氧化银保持收缩，但具有不同的系数[9]。Ag2O具有急性毒性，250℃开始分解，350℃以上迅速分解。目前，Cu2O和Ag2O主要被用来制备薄膜、电子器件材料、复合物和光催化材料等[31-35]。

　　1.2.6沸石系列沸石中很多化合物都具有较大的负热膨胀，比如AlPO4-17，AlPO4-17在高温区具有更大的负热膨胀，50K时，其平均体热膨胀系数为-12×10-6K-1，500K时，其体热膨胀系数为-30×10-6K-1[10]。AlPO4-17在较宽的温度范围内(18～300K)的平均体热膨胀系数为-35×10-6K-1，线热膨胀系数为11.7×10-6K-1[24]。沸石中很多化合物易吸附气体、水蒸气等，因此在一些应用领域存在一定的限制。此外，八面沸石结构的SiO2也具有较大的热膨胀系数，为-4.2×10-6K-1(20～500K)。但这种沸石缺乏热稳定性，禁止高温应用或烧结，然而这种材料很可能在复合材料中应用[36]。

　　1.2.7MOFs材料近年来，研究者发现了一类纳米固体负热膨胀材料即金属有机框架结构材料MOFs(Metalorganicframeworks)，其负热膨胀系数较ZrW2O8和铝磷酸盐AlPO4-17大，几乎是AlPO4-17的两倍，在0～1000K温度下，表现为加热时收缩[11]。该材料具有相对较大的负热膨胀性，可以作高分子基近零膨胀系数的掺入材料。尽管其力学性能在工程材料方面不优越，但MOFs材料有望用于微机电系统和纳机电系统的热驱动电机和膨胀系数错配的调节器。

　　目前，MOFs材料主要广泛应用于催化、储能和分离等领域。与其他负热膨胀材料相比，β-锂霞石热膨胀系数较低、无毒、热稳定性较好、高温高压不会被氧化分解且密度较小，因此在制备轻质复合材料时，可优先考虑β-锂霞石作为负热膨胀相。β-锂霞石既可以作为陶瓷基体，又可作为第二相与其他材料复合，以提高复合材料的抗热震性。β-锂霞石因其杰出的热稳定性和抗热震性而常用于精密光学设备、涡轮发动机热交换器以及其他领域。

　　2β-锂霞石-金属复合材料

　　目前，航空航天、测试仪器、高精度光学器件、传感器、微波器件和天线等领域都要求材料具有严格的尺寸稳定性和较高的机械强度。众所周知，广泛应用于航空航天领域的金属材料具有很高的机械强度，但较高的热膨胀系数使其应用受到了一定的限制。在金属材料中加入具有负热膨胀系数的第二相，制备出的具有更低热膨胀系数的金属基复合材料具有很大的应用潜力。近年来，国内外研究较多的低膨胀金属基复合材料主要是铝基和铜基复合材料。

　　3β-锂霞石-玻璃复合材料

　　3.1含β-锂霞石相微晶玻璃

　　微晶玻璃是一种由适当组成的玻璃粉末经过烧结和晶化，制备成的由结晶相和玻璃相组成的质地坚硬、密实均匀的复相材料。微晶玻璃也被称作玻璃陶瓷，具有玻璃和陶瓷的双重特性[44]。微晶玻璃具有低膨胀、耐热冲击、耐高温和透明性等性能，其中，β-锂霞石是Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃体系的重要组成部分。将β-锂霞石负膨胀微晶玻璃与常规热膨胀材料复合，可以制备出膨胀系数为零的高温陶瓷器件，应用于航天材料、发动机部件，也可用于集成电路板、光学器件等领域。

　　美国康宁公司[45]已研制出热膨胀系数为-8.6×10-6K-1的β-锂霞石微晶玻璃，将其作为一种以SnO-ZnO-P2O5为基础玻璃成分的光纤布拉格光栅基板，布拉格光栅波长随温度的变化由0.012nm/℃降低到0.001nm/℃，极大地提高了布拉格光栅的稳定性。日本电气硝子株式会社也致力于这方面的研究，并发表了相关专利。我国西安光机所的康利军等[46]以SiO2-Li2O-Al2O3为研究对象，采用玻璃晶化法，制备了β-锂霞石微晶玻璃。

　　结果表明，随着晶化温度的升高，β-锂霞石的含量越高，微晶玻璃的热膨胀系数越小。实验制备的β-锂霞石微晶玻璃的热膨胀系数为-10.37×10-6～-8×10-6K-1，抗折强度较高，能满足光纤布拉格光栅基板的使用要求。微晶玻璃中，β-锂霞石晶相的析出能有效降低微晶玻璃的热膨胀系数。李月华等[47]研究了CuO-Al2O3-SiO2体系微晶玻璃的组成对体系热膨胀系数的影响，结果表明随着SiO2含量的增加，体系中β-锂霞石含量也增加，致使微晶玻璃的热膨胀系数减小。童磊等[48]以Li2O、Al2O3和SiO2为原料，采用烧结法制备出了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃，此体系中的主晶相为β-锂霞石，因而此微晶玻璃具有负热膨胀系数。

　　过量的Al2O3会抑制β-锂霞石的析出，因此随着n(Al2O3)∶n(Li2O)的增大，体系的热膨胀系数和抗折强度都不断增大。当n(Al2O3)∶n(Li2O)为1.1时，体系的热膨胀系数为-2.93×10-6K-1，抗折强度为24.66MPa;n(Al2O3)∶n(Li2O)为1.3时，体系的热膨胀系数为正值(1.2×10-6K-1)，抗折强度增至62.15MPa。而当体系中引入Bi2O3时，微晶玻璃主晶相仍为β-锂霞石，但会导致第二相Bi2SiO5析出，引起微晶玻璃热膨胀系数增加。刘小磐等[49]以SiO2、Al2O3、Li2CO3、H3BO3、Na2CO3、ZnO、Sb2O3和P2O5为原料，制备了SiO2-B2O3-Al2O3-Li2O系微晶玻璃，可作为CBN模具结合剂。结果表明，当烧结温度高于690℃时，会有β-锂霞石相析出，且随着温度升高，β-锂霞石晶粒尺寸变大，体系热膨胀系数降低，在烧结温度为740℃时达到最小值，为4.21×10-6K-1，当烧结温度高于740℃时，β-锂霞石晶粒变小，体系热膨胀系数增大。

　　3.2β-锂霞石-玻璃复合材料

　　随着电子工业的发展，低熔玻璃材料被广泛用于微电子元件、集成电路、电真空、光学和光电子技术等领域，因而对其性能要求也愈加苛刻，其中一个突出的技术难题是既要有低的熔封温度，又要具有较低的热膨胀系数及较好的物化、工艺性能，以满足封接匹配和使用要求。而一般的玻璃材料熔化温度降低时，热膨胀系数随之增大，不易获得同向变化。因此，采用低熔封接玻璃和低膨胀系数惰性填料的复合填料玻璃，能在更大范围内调节改善其综合物理和工艺性能，可有效解决上述问题。

　　对此，俄罗斯科学院的Kryukova等[50]将硅酸铅玻璃粉与β-锂霞石粉末混合均匀，用聚乙烯醇润湿之后，压制成型，再进行烧结制成硅酸铅玻璃-β-锂霞石玻璃陶瓷复合物，并讨论了颗粒尺寸、烧结温度和β-锂霞石在玻璃基质中的扩散过程对热膨胀性能的影响。结果表明，对于较小粒径的β-锂霞石，其在复合物中含量小于15%(体积分数)时，复合物的热膨胀系数随β-锂霞石含量的增加先降低后升高，在其体积分数达到12%时，复合物的热膨胀系数最小。

　　在β-锂霞石的体积分数低于12%时，可以将硼酸盐玻璃的热膨胀系数由9.8×10-6K-1降低至6.1×10-6～7.1×10-6K-1。对于较大粒径的β-锂霞石，将其与玻璃复合，可以大幅度增加β-锂霞石含量，当其体积分数为20%～50%时，复合物的热膨胀系数随其含量增加而降低。当β-锂霞石的体积分数为50%时，可得到热膨胀系数为5.7×10-6K-1的复合物。刘远平[51]通过在Bi2O3-B2O3-ZnO系玻璃中引入β-锂霞石微晶玻璃和磷酸锆钠，调节复合物的热膨胀系数，随着这两者掺杂浓度的增加，复合玻璃的膨胀系数显著降低，玻璃化转变温度、软化温度以及使用温度明显升高，致使复合玻璃流动性变差，强度增加。

　　4β-锂霞石-陶瓷复合材料

　　4.1β-锂霞石-碳化硅复合材料

　　由于β-锂霞石的负热膨胀具有较强的各向异性，而强烈的各向异性比较容易导致微观断裂，因此β-锂霞石具有较低的抗断强度。在保持低热膨胀系数的同时，通过与机械强度较高的物质结合，可制备出性能更加优异的复合材料。碳化硅具有硬度高、熔点高、高温强度高、机械强度高、抗蠕变和抗热震性好等性能，因此将碳化硅纤维与β-锂霞石陶瓷复合，可以制备出力学性能优异的陶瓷复合物[56-58]。西班牙的García-Moreno等[59]利用热等静压工艺，采用传统烧结方法将β-锂霞石与SiC纳米颗粒复合，制备了一种在-150～450℃温度范围内都具有低热膨胀系数的材料。

　　当β-锂霞石与SiC体积百分比为73∶27时，在-150～150℃，其平均热膨胀系数为-0.28×10-6K-1，在-150～450℃，其平均热膨胀系数为0.23×10-6K-1。与其他具有低热膨胀系数的物质相比，β-锂霞石-SiC复合物具有更高的机械强度和更高的弹性模量，解决了负膨胀系数材料抗断强度差的问题。

　　5结语与展望

　　热胀冷缩的现象会造成大多数精密器件的损伤。为了提高各种精密器件的抗热震性和尺寸稳定性，延长其使用寿命，需要引入一些低热膨胀系数的材料。通过将具有负热膨胀系数的β-锂霞石与其他具有正热膨胀系数的材料如金属、玻璃、纤维、陶瓷等复合，可以制备出具有负热膨胀系数或接近“零膨胀”的新型功能复合材料，并可以扩宽其使用范围。因此，通过对材料热膨胀行为的调控，实现在巨大环境温度变化下具有近“零膨胀”的优异性能，对于航空航天、电子器件、微电子、微机械以及精密光学器件等领域具有重要意义。

　　为了提升航天飞行器的综合性能，提高其可靠性和有效载荷能力，航天器件正在向轻量化、高性能、高可靠、热稳定的方向发展，这对新型轻质、高性能的宇航材料将提出更高的综合要求。因此，未来航天精密器件材料不仅要具有低密度、低膨胀、高导热以及良好机加工性能，还应同时具有高机械强度、适当刚度和韧性以实现对精密功能部件的可靠支撑。上述要求推动着新低膨胀材料向结构-功能一体化的方向发展。目前，基于β-锂霞石的低膨胀复合材料大多是两相复合，采用此种复合方式制备的复合物，对于某些自身机械强度不高的材料来说，在降低其热膨胀系数的同时，也会极大地降低其机械强度。

　　因此，引入具有高机械强度的第三相来调节复合物的力学性能，制备同时具有低膨胀系数和高机械强度的三相复合材料将成为未来研究的重点。相应地，集高温、高压于一体的热等静压技术因其可制备出致密度高、均匀性好及力学性能优良的产品，也将成为未来制备三相及多相低膨胀、高机械强度复合材料的主要方法。

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