基于抽滤的土壤高效过滤装置研制及应用研究

　　摘要:针对土壤化验前处理的高效过滤需求,设计了一种以抽滤为核心方法的自动化土壤浸提过滤装置。该装置在结构上主要分为两部分:包括土壤溶液储液腔、滤纸承载板、密封垫圈在内的台面上部分和包括负压腔、导流腔、滤液储液腔在内的台面下部分。台面上、下两部分通过直行气缸连接。该装置利用在抽滤腔形成的负压对土壤浸提后的溶液进行抽滤,在1min内实现对土液比为1∶10样品的完全过滤,滤液回收率大于75%,在很大程度上提高了过滤速度和滤液回收率。抽滤结束,在滤纸上形成厚度约为5mm的完整滤饼,可在更换滤纸时一并移走,操作便捷、兼容全自动化。10个土壤样品分别经过高效抽滤装置和常压过滤装置处理后,两组样品中速效钾含量的检测数值结果基本一致,相对相差都小于10%,符合农业农村部标准中速效钾检测精度的要求,证明该高效过滤装置对速效钾的测定结果不产生影响,可以用于土壤化验的快速前处理。

　　关键词:过滤速度;回收率;前处理;高效抽滤装置

　　0引言

　　测土配方施肥对我国农业转型升级具有现实意义。通过开展土壤氮、磷、钾及中、微量元素养分测试,可以了解土壤供肥能力状况,从而达到因地制宜、科学合理施肥的目的[1]。然而,现阶段土壤检测领域采用传统锥形漏斗叠滤纸等手工作业方式进行土壤前处理,导致出现劳动力过密、重复性差、工作效率低、检测周期长等问题。其中,土壤过滤环节耗时最长,即使检验员操作非常熟练也很难提升效率,并且充满大量循环重复的劳动,所以土壤过滤环节的长时间等待是导致土壤前处理效率低下的主要原因。同时,土壤过滤采用的大量溶剂暴露在环境中,可能会对检验人员产生危害。因此,开发自动化程度高且高效的土壤养分前处理与检测装置具有重要意义。

　　近几年,为了解决目前土壤养分检测中的过滤环节存在的效率低下等问题,逐步开展了一些应用于土壤过滤的多学科交叉工作。常规的实验室在土壤化验的过程中,为了提高检测速度,选择不用漏斗,直接用滤纸过滤在烧杯等容器中[2]。这种操作虽然从一定程度上提高了化验速度,但过滤速度还是相对较慢。南非的Botha和Johnson[3]在测定土壤中铵态氮和硝态氮含量的前处理过程中,提出了一种真空抽滤装置,通过抽真空从而提高过滤速度。在实际应用过程中抽滤装置也不断地得到改进,操作起来更加简单、便捷[4]。

　　邢继东等[5]设计了一种土壤化验过滤装置,通过在内部设置滤孔径不同的过滤层、搅拌装置和自动加热装置,缩短了土壤过滤时间,从而提升了过滤效率。吴进钱等[6]提出了一种自动化土壤加压过滤装置,在滤纸与土壤溶液上方引入压强,有效地提升了过滤速度,且自动化程度较高;但是高压强对自动化装置的密封性能与承压性能提出了挑战,同时滤液的滤出率仍需进一步被提升。郭玉玺[7]针对污染土壤异位淋洗法中的压滤固液分离,设计了一款基于液压的卧式连续压滤机,可实现对单一样本土壤进行大容量的连续过滤,显著提升了仪器的稳定性与过滤效率;但是该装置不适用于土壤样本的前处理,复杂的结构导致残留过多,易引起交叉污染的风险。

　　这些装置均施加压力于土壤溶液处,增大了装置设计的复杂度,间接增大了过滤成本。因此,需要引入一种新型的高效可靠的过滤方法与装置用于土壤检测的前处理过滤环节。针对土壤化验前处理的高效过滤需求,本文提出了一种以抽滤为核心方法的土壤浸提过滤系统。设计了一款兼容自动化的抽滤平台,利用在抽滤腔形成的负压对土壤浸提后的溶液进行抽滤,实现在1min内完成抽滤且滤液回收率大于75%。本文提出的高效过滤系统显著提高了前处理效率,为实现安全高效的土壤前处理全自动化提供核心技术支持,可广泛应用于精准施肥、土壤环境评价等领域。

　　1装置原理与组成

　　1.1设计原理

　　过滤技术广泛应用于土壤前处理中,其实质是土壤浸提液中的液体经过定量滤纸而将土壤颗粒截留的过程,适用于流体流经材质均匀且不可压缩的床层的流动规律,可用公式表述不同厚度土壤的水流速度的变化规律。

　　,具体如下:v=V/At=KΔp/L(1)式中:v为流体速度,V为通过流体的体积,t为时间,A为流体通过的截面积,Δp为滤纸两侧的压差,L为滤饼的厚度,K为过滤常数。由此式可得,为了提升过滤速度,即提升土壤浸提液中滤液的出液效率,在固定土壤浸提液总体积V与土壤形成的滤饼厚度L的条件下,可通过两种方式提升过滤效率:一是缩小滤液流过的截面积,二是提升滤纸两侧的压差。抽滤技术通过外源动力为滤纸下方提供负压,而土壤浸提液在滤纸上方,滤液因压差透过滤纸向下。因此,抽滤效率理论上远高于基于滤液重力进行固液分离的传统土壤过滤。

　　1.2抽滤装置设计与实现

　　为了提升自动化程度,兼容全自动化的土壤前处理系统,本文设计的抽滤装置在结构上分为台面上部分与台面下部分两块。台面上部分包括土壤溶液储液腔、滤纸承载板、密封垫圈等结构,台面下部分包括负压腔、导流腔、滤液储液腔,台面上下两部分通过直行气缸连接。

　　1.3工作流程

　　自动化高效抽滤装置的主要工作流程大体分为四步:1)将土壤储液腔升起、定量滤纸放于承接板上,降下土壤储液腔并与密封圈紧密结合,关闭滤液储液腔阀门;2)向土壤储液腔中倒入振荡后的土壤浸提混合液,开启真空泵阀门,使滤液快速通过导流腔进入滤液储液腔;3)无滤液流出时关闭真空阀门,开启滤液储液腔阀门,将滤液放出,用于后续养分含量检测;4)升起土壤储液腔,移走滤纸,清洗整套腔体和液路并吹干。

　　2试验与结果讨论

　　2.1仪器与试剂

　　分析天平,选自北京赛多利斯仪器公司;超声波清洗器,选自昆山市超声仪器有限公司;火焰光度计,选自上海昶析仪器仪表有限公司;DKZ-2往复式振荡机,选自上海一恒科学仪器有限公司。EV-25真空发生器,选自CNCKDPneumaticComponentCo.,Ltd.;无油静音空气压缩机,选自台州市奥突斯工贸有限公司;压强调节器,选自SMC(中国)有限公司;直行气缸,选自SMC(中国)有限公司;夹管阀,选自百柯流体有限公司。

　　土壤有效态成分分析标准物质,购自中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,分别为GBW07413a(ASA-2a)、GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA7)、GBW07460(ASA-9)和GBW07461(ASA-10)。采集宁夏百瑞源基地土壤样品:BRY-1(37.324058、105.687406),BRY-2(37.324805、105.690178),BRY-3(37.326861、105.692367),BRY-4(37.32664、105.69007),BRY-5(37.325629、105.688166)。浸提剂:浓度为1.0mol/L的乙酸铵溶液,pH值为7.00。

　　2.2土壤高效抽滤的前处理试验方法

　　称取风干土样5.00g于200mL塑料瓶中,分别加入体积为50.0mL、浓度为1.0mol/L的乙酸铵溶液,盖紧瓶塞,放于25℃的恒温振荡器中,以180r/min的转速振荡30min,放于高效抽滤装置中过滤,抽滤压强为0.2MPa,滤液在火焰光度计上测定。

　　2.3自动化高效抽滤速度和效率的研究

　　土壤类型不同,其含沙量、颗粒粗糙度、保水性能等都不同,导致过滤速度不同。分别选取宁夏百瑞源基地的BRY-1、BRY-5两个土样,来研究该装置的抽滤速度和效率。土壤样品中加入浸提剂,振荡结束后倒入土壤储液腔中,开启真空泵进行抽滤并计时,待到土壤储液腔中土块滤饼不再发生变化时停止计时。

　　土液比为1∶10(5g土壤样品+50mL浸提剂),真空泵压强为0.2MPa,分别抽滤3次,抽滤时间、滤液体积和滤液回收率。采用抽滤的方式,能在1min内快速将两种土样完成过滤,滤液体积较大,滤液回收率大于75%。这种快速过滤方式与农业农村部标准中的常压过滤(至少需要30min)相对比,速度有了大幅度提高,滤液回收率也相应得到增加。土液比为1∶10(5g土壤样品+50mL浸提剂)的两个样品经抽滤后,土块滤饼的厚度约为5mm,块体完整,更换滤纸时可将其一并移走,实验过程非常便捷。

　　分别经过高效抽滤装置和常压过滤后的样品,它们的速效钾检测数值基本一致,两组检测结果的相对相差都小于10%,符合农业部标准中速效钾检测精度的要求,证明该前处理装置对速效钾的检测结果不产生影响,可以应用于土壤养分的快速前处理。

　　3结论

　　本文提出的土壤养分前处理的高效抽滤装置,将传统分析检测方法转换为标准化的自动化操作仪器,比农业农村部标准中的常压过滤速度快且效率高,同时对养分含量的测试结果不产生影响,可广泛应用于精准施肥、土壤环境评价等。

　　参考文献:

　　[1]陆伟.测土配方施肥的重要性及实施措施浅析[J].南方农业,2019,13(35):163-164.

　　[2]杨亚平,柴凤鸣,张珊珊,等.加快土壤样品批量化验速度方法探讨[J].新疆农业科技,2007(5):15.

　　[3]BOTHAADP,JOHNSONJC.Avacuumfiltrationandleachingmethodforthecolorimetricdeterminationofammoniumandnitratenitrogeninsoils[J].SouthAfricanJournalofPlantandSoil,1988,5(4):196-199.

　　[4]邹新,吴天奎.抽滤装置的改进[J].武汉教育学院学报,2000,19(3):69-70.

　　[5]邢继东,刘西良,宋凤鸣.土壤化验过滤装置:201420172468.4[P].2014-04-02.

　　[6]中国科学院合肥物质科学研究院.一种自动化土壤加压过滤装置:201821992437.8[P].2018-11-29.

　　[7]郭玉玺.污染土壤压滤固液分离研究与设计[D].沈阳:沈阳大学,2018.

　　作者：郭红燕1,2,王玉华1,陈翔宇1,2,张俊卿1,2,王大朋1,2