土壤有机质测定过程中存在的问题及解决对策

　　摘要：通过《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)方法分析土壤有机质含量的测定，为提高土壤有机质含量测定结果的准确性，总结出了在分析化验过程中本人遇到的问题及一些注意事项，并提出了解决对策，以供分析人员在测定时作为参考，规避实际测定中易出现的误差。

　　关键词：有机质;重铬酸钾容量法;操作注意事项

　　土壤论文投稿刊物：《土壤与作物》(季刊)创刊于2012年3月，黑龙江省科学院主管，中国科学院东北地理与农业生态研究所主办，是我国又一个有关土壤学、农业生态学及其相关基础学科的综合性学术期刊。重点刊登气候变化背景下的土壤与作物交互作用的过程、机理和调控技术方面的基础理论和应用层面的学术论文及综述文章，包括土壤肥力质量与作物生产力、土壤水分和养分有效性与作物生育、土壤有益/病原微生物与作物互作、作物适应气候变化的根际微环境等与土壤-作物互作相关的土壤生物化学和物理学、分子生物学、作物逆境生物学和作物生长发育模型等。

　　引言有机质与土壤的吸附性、结构性、通透性、渗透性等密切相关，是反映耕地土壤肥沃力的重要指标，对于改善土壤结构具有重要意义。虽然测定方法很多，但我们在实际工作中重铬酸钾容量法由于测定土壤有机质结果相当准确，应用广泛，适用于大量样品的分析等特点成为国家标准测定方法。

　　其原理为加热条件下使土壤有机化合物中的碳被氧化成二氧化碳，土壤样品中加入过量的重铬酸钾-硫酸溶液，与土壤反应完全后剩余的重铬酸钾-硫酸溶液用硫酸亚铁标准溶液滴定，通过空白试验与样品消耗的重铬酸钾差值计算出土壤的有机碳含量。因为重铬酸钾容量法只能氧化90%的土壤有机碳，所以结果须乘以校正系数1.1，然后再乘以1.724(按土壤有机质平均含碳量58%计算)，即为土壤有机质含量。为保障土壤有机质测定数据的准确，实际操作过程要注意以下几个问题。

　　1土壤有机质的定义

　　土壤有机质是土壤中各类营养元素，特别是N、P的重要来源。也是土壤微生物必不可少的碳源和能源，它影响着土壤的理化性质。因此，土壤有机质质量分数的高低，是衡量土壤肥力水平的重要标志之一。土壤有机质分为三大类：第一类是分解很少，仍保持原形态特征的动植物残体;第二类是植物残体的半分解产物及微生物代谢产物;第三类是有机质的分解与合成从而形成较稳定的高分子化合物-腐殖酸类物质。在分析测定土壤有机质质量分数时，实际包括了上述的第二类、第三类和第一类的一部分，以此来说明土壤肥力特性是合适的。因此，在作土壤有机质样品前处理的时候，应将未分解的植物根系挑拣出来，以免影响数据分析。

　　测定土壤有机质主要有《土壤有机质的测定》(NY/T85-1988)、《土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)、《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T1297-1999)3种标准。在《土壤有机质的测定》(NY/T85-1988)中，用电沙浴作为加热载体，温度不好把控，且批量操作效率较低;在《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T1297-1999)中测定方法等同于《土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)，因此本文介绍的是《土壤有机质的测定标准》(NY/T1121.6-2006)。

　　2土壤有机质在分析化验中存在的问题

　　2.1操作不当

　　滴定时，三角锥形瓶中的转入液未冷却就进行滴定，使得结果不准确。待滴定溶液放置冷却后才能测试，不能为了赶时间，放置几分钟就开始滴定，这样会使读数不准确。

　　2.2结果不准

　　2.2.1样品必须要风干水稻土及一些长期渍水的土壤，含有较多的还原性物质，可消耗重铬酸钾，使结果偏高。

　　2.2.2重铬酸钾-硫酸溶液配制不当重铬酸钾-硫酸溶液配制冷却之后经常出现针状结晶现象，有时几个小时，有时是过夜之后才会出现。这种结晶现象会降低重铬酸钾的浓度，导致在实验过程中该溶液浓度不均匀从而使结果偏离。

　　2.2.3在含氯化物的土壤中，因氯离子被氧化成氯分子，测定结果也较高。

　　3提高土壤有机质分析化验结果准确性解决对策

　　3.1提高分析人员责任心

　　分析人员一定要细心，有责任心，严格按照操作步骤进行，不能为了完成任务，赶时间而在操作上马马虎虎。如：

　　3.1.1重铬酸钾-硫酸溶液配制经过多次的实验观察，温度对针状结晶现象的出现影响最大。在其配制过程中，首先，硫酸加入的速度不能太快，边加边搅拌，加入100mL或适量硫酸后稍停片刻，并在盛有冷水的盆中降温。如果速度过快，升温急剧，又在冷水中骤然冷却，很容易导致结晶。其次，溶液配好之后不要放入冰箱，室温保存，可以避免出现结晶。该试剂配制成功与否对实验结果的准确性有着关键的影响。

　　3.1.2严格控制油浴温度将反应温度严格控制在170～180℃。温度过高，会使重铬酸钾分解，过低会使消解不完全。反应温度是样品反应完全和重复性良好的关键。

　　3.1.3混合均匀加重铬酸钾-硫酸溶液时边加边摇晃，可以避免土壤粘结底部，不能跟试剂完全接触而影响实验结果。也可漩涡振荡，彻底混匀。经验表明，不摇晃的样品通常底部不能很好的被溶液浸润，导致试管底部的样品消解不完全，或者消解后粘结试管底部，很难全部转移出来，从而使得结果偏小。

　　3.2精准滴定，减少误差开始的滴定速度可较快，接近终点时要慢控制好滴定速度，以避免由于没控制好滴定速度造成过多消耗硫酸亚铁溶液，导致实验结果不准确。溶液的变色过程是橙黄色到蓝绿色最终突变成棕红色，因为滴定过程是人工操作，在滴定终点的判定和读数时难免会有误差，所以要求化验员要经过专业培训，把实验结果相对误差降到最低点。

　　3.3严控外加热条件油浴消煮过程要控制油浴温度在170～180℃之间。如果油浴温度低于170℃则不能使土壤中的有机化合物完全氧化，以致实验结果偏低;高于180℃则重铬酸钾容易分解，实验结果偏高，影响数据真实性，因此控制好油浴温度是十分重要的。在油浴过程中一个样品约消耗1℃，如果一批样品数为40个，则油浴之前的预热温度可控制在210～220℃之间。在油浴过程中，放入温度计观察温度是否适宜。消煮期间可在油锅内轻轻晃动试管几次，使液温均匀，消煮后的样品溶液应呈橙黄色或者黄绿色。

　　3.4消解仪直接加热测定土壤有机质因此，取7份标准土壤样品(GBW07415a)在选定的实验条件(加热温度为165℃、消解时间为5min)下，采用消解仪直接加热法测量标准土壤的有机质含量。测量结果(g/kg)为:33.8、34.5、34.0、33.6、34.1、33.7、34.1、34.1，平均值为34.0±0.03g/kg，相对标准偏差0.89%。

　　消解仪直接加热法测定结果的准确度和精密度均较理想，故而本实验室选择消解仪在加热温度为165℃、消解时间为5min的条件进行土壤有机质含量测定实验。结语为提高土壤有机质含量测定结果的准确性，本文结合化验过程中的实际情况，分析土壤有机质测定过程中存在的问题，并提出针对性建议及对策，为分析检测人员实际操作提供支持，为提高测定分析过程中结果的准确性和分析效率提供保证。

　　参考文献

　　[1]杨乐苏.土壤有机质测定方法加热条件的改进[J].生态科学,2006,25(5):459-461.

　　[2]饶成艳,王先容,费明贵,等.土壤pH值分析化验中存在的问题及解决对策[J].农技服务,2014(5):95-95.

　　[3]李静.土壤有机质测定方法比对分析[J].绿色科技,2012,(5):203-204.

　　[4]马爱生,张英利.土壤有机质测定的计算公式说明[J].高校实验室工作研究,2001,(01):17.

　　[5]杨冬雪，金芳澄.直接加热消解法测定土壤底质中的有机质[J].中国环境监测，1999，15(3):38-39.