玫瑰香葡萄汁冷冻浓缩响应面工艺优化与品质研究

　　摘 要：探讨利用冷冻浓缩方法获取高浓度、口感优良、便于保存、市场价值高的玫瑰浓缩葡萄汁，结合冷冻浓缩过程 中冰晶的生长规律及生长机理，将葡萄汁冷冻浓缩工艺参数进行响应面优化，并比较多级冷冻浓缩汁与鲜汁理化指 标之间的差异，分析得出冷冻工艺对浓缩葡萄汁的实操可行性。结果表明：冷媒温度-15.0 ℃，果汁浓度 15.4 °Brix，冷 冻时间 93.6 min 时冷冻浓缩效果最佳。多级冷冻浓缩后葡萄汁中黄酮、总酚、维生素 C 等营养物质保存良好，保留率 分别为 81.9 %、78.2 %、78.5 %;冷冻工艺对总糖、pH 值、总酸含量无显著影响(P<0.05)，浓缩后果汁能够有效保留葡 萄汁原有营养成分，具有投入市场的优良前景。

　　关键词：玫瑰香葡萄;冷冻浓缩;浓缩效率;品质;响应面

　　玫瑰香葡萄，又名麝香葡萄(Muscat)，原产于英 国，1871 年传入我国[1]，主要种植地区是河北昌黎县[2-3]。 玫瑰香葡萄除含糖量高外，还含有钙、钾、磷、铁、葡萄 糖、果糖、酒石酸和多种维生素。近年来，随着玫瑰香 葡萄的产量剧增[4]，且鲜葡萄的保存期较短，人们口味 的变化，葡萄汁越来越受到大众的青睐。果汁经过浓 缩后能够延长保藏期，且能够很好地保存原有的营养 成分[5]。研究表明，冷冻浓缩技术[6]相较于热浓缩、膜浓 缩[7]，对于果汁香气及营养成分的保留具有很大优势。

　　在桑葚[8]、葡萄[9]、苹果[10]、柠檬[11]等果汁的冷冻浓缩中 发现，冷冻工艺对营养成分及风味物质破坏程度相对 偏低，具有保留独特风味的优势[12]。为了增加玫瑰香葡 萄的产值，结合冷冻浓缩过程中冰晶极度强烈生长的 机理，将玫瑰香葡萄冷冻浓缩为高浓度果汁，有利于 生产中降低果汁贮藏和运输成本。本文根据葡萄汁浓 度与冰晶生长状态的关系，优化冷冻浓缩工艺，开发 改进并确定三级冷冻浓缩工艺，分析浓缩前后葡萄汁 的营养成分变化，旨在为葡萄汁的工业化冷冻浓缩提 供数据参考。

　　1 材料与方法

　　1.1 材料与仪器

　　新鲜玫瑰香葡萄：昌黎葡萄沟;果胶酶(60 000 U)： 国药集团;FDU-1200 小型冷冻装置：青岛海尔股份有 限公司;WYT-4 数字糖度计：日本埃朗科技;LZ-0.5 多 功能榨汁机：江苏科威机械有限公司;UV-2910 紫外 分光光度计：日本日立公司。

　　1.2 试验方法

　　1.2.1 葡萄汁制备

　　玫瑰香葡萄→挑选→洗净→去梗修整→打浆破 碎→加入 0.04 %果胶酶→热处理(水浴 45 ℃、1 h)→ 压榨分离果浆→灭酶冷却(微波处理 3 min)→澄清(静 置)→离心抽滤→新鲜葡萄汁

　　1.2.2 单因素试验 每次分别量取 3 份 40 mL 经过离心去杂的新鲜玫 瑰香葡萄原汁，放到冷冻装置[13]中，调节到合适的温度 (-3 ℃~-5 ℃，冷冻 5 min 后每隔 30 s 观察 1 次，直至 葡萄汁中出现雪花状、絮状小冰晶，即表示达到冰点。 继续冷冻后固液分离[14]，获得浓缩葡萄汁和冰晶，分别 称量浓缩汁以及冰晶的质量，用数字糖度计测出浓缩 汁浓度和冰晶融化后冰液中的可溶固形物含量[15]。

　　1.2.2.1 冷媒温度对结晶强度、冰晶纯度的影响 将可溶固形物含量为 16 °Brix 的玫瑰香葡萄汁， 在冷冻温度为-7、-9、-11、-13、-15、-16、-17、-19、-21、-23、-25 ℃下进行冷冻，当容器内葡萄汁达到冰点后 开始计时，出现冰晶后延长 1 h。固液分离称量冰晶重 量并测定融化后的可溶固形物含量。

　　1.2.2.2 果汁浓度对结晶强度、冰晶纯度的影响 将冷媒温度预设为-15 ℃，设定浓度为 12、14、16、 18、20、22、24、26、28、30 °Brix，测定结晶强度与纯度。

　　1.2.2.3 冷冻时间对结晶强度、冰晶纯度的影响 预设冷媒温度为-15 ℃ ，设定冷冻时间为 30、60、 90、120、150 min，达到设定时间后测定结晶强度与 纯度。

　　1.2.3 响应面优化试验 基于单因素试验用 Box-Behnken 模型分析软件， 考虑到各种因素对冷冻浓缩葡萄汁结晶强度的影响 以及冰晶的纯度，使用 Expert 8.0.6.1 建立的软件分析 响应面优化[16]以得到理想工艺[17]。

　　1.3 多级冷冻浓缩

　　将不同浓度的葡萄汁在最佳冷媒温度下依次放 到冷冻装置内，将已标定的温度探头悬挂于葡萄汁溶 液中。每隔 30 s 记录 1 次溶液中的温度，当容器内葡萄 汁出现冰晶时即为此时被测浓度葡萄汁的冰点温度， 按照此方法严格记录所有浓度的葡萄汁冰点温度。

　　1.4 营养成分及理化指标的测定方法 三级冷冻浓缩后，将 28.2 °Brix 的玫瑰香葡萄浓 缩汁稀释至初始固形物含量 12 °Brix。达到与新鲜葡 萄原汁等同的浓度，测定两种葡萄汁中的理化指标。

　　1.5 统计分析

　　为减小试验误差，所测指标均重复 3 次，结果取其 平均值。最终结果用“平均值±标准偏差”表示。用 SPSS22.0 进行 Duncan′s 多重差异分析试验数据的显 著性，P<0.05 为差异显著，P<0.01 为差异极显著。

　　当果汁浓度为 17.8 °Brix 时，随着冷媒温度的降 低，冷冻时间增加，预期值逐渐升高，当冷媒温度在 -14 ℃~-18 ℃、冷冻时间在 110 min ~120 min 时，模型 的预期值达到最高点 0.909。冷媒温度与冷冻时间对模 型预期值的相互作用不显著。 当冷媒温度为-16.14 ℃时，随着果汁浓度的升高， 预期值逐渐升高。此时的等高线图不为椭圆形，果 汁浓度与冷冻时间对模型预期值的相互作用不显著 。

　　2.验证试验

　　响应面优化过程的最佳条件是冷却温度-15.39 ℃， 果汁浓度 15.35 °Brix，时间 93.6 min。在实际操作中， 冷却温度-15.39 ℃难以控制，并且葡萄汁浓度为 15 . 35 ° Brix 操作准确性未知。故冷冻时间定为 93.6 min，选择的冷冻温度为-15.0 ℃，果汁浓度为 15.4 °Brix。

　　酸类物质是协调葡萄汁酸甜口感的重要风味物 质，特别是含量直接影响果汁的味道和香气。酸性物 质有助于果汁形成较低的 pH 值环境，抑制有害细菌 的活动，从而达到延长保存目的的作用。数据表明了 浓缩葡萄汁复原后 pH 值发生变化，升高了 0.45。从表 8 中可以看出，复原葡萄汁与新鲜玫瑰香葡萄果汁相 比，复原葡萄汁中的总酸含量增加，原因可能是在浓 缩过程中，葡萄汁经过反复冻融破坏细胞壁，使得细 胞内的酸性物质流出。

　　另一方面，维生素 C(抗坏血酸)在多步浓缩后仍 具有 79 %的高保留率。抗坏血酸和酚类物质一样，易 溶于水，损失于冰晶中。张炫等[33]得出冷冻浓缩后的 VC 含量略微下降，损失率不超过 10 %。 由感官评价综合得分可知，在外观方面复原葡萄 汁与新鲜葡萄汁均表现为澄清透明，无沉淀;在色泽 方面复原葡萄汁与新鲜葡萄汁均表现为果汁色正常， 光泽好;在香气方面复原葡萄汁与新鲜葡萄汁均表现 为香气浓郁纯正，并伴有玫瑰香葡萄特有香气;在口 感方面两种葡萄汁均表现为甘甜爽口，具有玫瑰香特 征。两者评分分别达到 93.8、88.4 分，都属于优质产品， 综合评定均为优质产品，证明冷冻浓缩工艺对葡萄汁 外观、色泽、香气、口感影响无显著差异(P>0.05)。

　　果汁加工论文投稿期刊：河北果树介绍落叶果树品种资源、苗木繁育、果园建立、肥水管理、整形修剪、花果管理、病虫防治、贮藏加工等方面的新技术、新成果等。主要栏目：专题论述、试验研究、经验交流、百花园、工作历、广告与信息。

　　3 结论

　　通过响应面软件优化，获得冷冻浓缩玫瑰香葡萄汁的适宜温度为-15.0 ℃，果汁浓度为 15.4 °Brix， 冷冻 93.6 min。得到结晶强度 27.3 g，浓缩液纯度为 8.06 °Brix。从葡萄汁冰点温度关系看，可溶性固形物 含量与冰点温度呈负相关，随着含量的增加，凝固点 降低，回归方程式如下：y=-0.204 1x +0.870 3(R2 =0.985 2)。多级浓缩会导致固形物损失，从效率和节能考虑， 选择第 3 个阶段的冷冻作为浓度的终点。

　　冷冻浓缩糖的总浓度和糖的保持率保持在 85 % 以上。在感官方面与新鲜原汁相比，冷冻浓缩对葡萄 汁的外观、色泽、香气、口感影响不大，保留了葡萄汁原 有的玫瑰清鲜香气，果汁香气浓郁。具备优质果汁的 基本特性。同时可以节约成本，增加经济效益，延长应 季玫瑰香葡萄汁的上市期限，若投入市场具有广阔的 发展前景。

　　参考文献：

　　[1] 朱志强, 高丕生, 张平, 等. 不同保鲜剂结合冰温对玫瑰香葡萄 贮藏品质和生理生化的影响[J]. 食品工业科技, 2013, 34(5): 333-337

　　[2] 姜莉莉, 王开运, 武玉国, 等. 生物有机肥在玫瑰香葡萄上的应 用效果[J]. 落叶果树, 2019, 51(1): 18-21

　　[3] 赵兵. 玫瑰香葡萄病虫害综合防控技术[J].现代农村科技, 2019 (9): 27-28

　　[4] 乔春英, 李瑞星, 张艳敏. 昌黎地区玫瑰香葡萄生产现状与展望 [J]. 河北果树, 2007(S1): 111-113

　　[5] 王容倩. 生产过程中玫瑰香葡萄汁品质变化的研究[D]. 天津: 天 津科技大学,2013 [6] 连建枝. 冷冻浓缩生产工艺技术及其设备的研究[D].福州: 福建 农林大学, 2011

　　作者：蒋文鸿1，余金橙2，刘素稳2，*，柴迎辰2