摘要：薄荷烟作为卷烟家族的一个重要组成部分，在大部分国家和地区都有不同程度的流行。薄荷香烟中主要的香气物质是薄荷醇。本文系统研究了薄荷醇测定时间不同对薄荷醇含量测定结果的影响。
摘要：薄荷烟作为卷烟家族的一个重要组成部分，在大部分国家和地区都有不同程度的流行。薄荷香烟中主要的香气物质是薄荷醇。本文系统研究了薄荷醇测定时间不同对薄荷醇含量测定结果的影响。
关键词：薄荷烟、薄荷醇、气相色谱
薄荷香料是世界上第三大香料，其中主要的香气物质是薄荷醇。薄荷醇，分子式C10H20O,化学名1-甲基-4-异丙基环己-3-醇，熔点42～43℃，沸点212℃，密度0.890g/cm3，无色针状或粒状结晶，暴露在空气中易升华。目前，薄荷醇含量的检测方法主要有：气质联用法、液相色谱法、比色法、近红外光谱法、旋光度法、电导滴定法等。由于薄荷醇易挥发，测定烟气冷凝物中的薄荷醇含量时，由于测定时间的不同可能造成薄荷醇含量的变化，而目前将主流烟气冷凝物中的薄荷醇萃取完成后，在多长时间内完成测定不会对检测结果造成影响一直没有定论，是困扰检测人员的难题之一。本文系统研究了薄荷醇测定时间不同对薄荷醇含量测定结果的影响。研究表明，烟气冷凝物中薄荷醇经异丙醇萃取后，在96h之内完成测定，对检测结果没有影响。
1实验部分
1.1仪器与试剂
薄荷醇标准品（色谱纯，J&KCHEMICALLTD.）；正十七碳烷（色谱纯，上海晶纯试剂有限公司）；异丙醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；Agilent7890A气相色谱仪（FID检测器）；RM20/CSR吸烟机（Borgwaldt）剑桥滤片（直径为92mm，whatman公司）。
1.2实验方法
1.2.1萃取剂和标准溶液的制备
萃取剂：含一定浓度正十七碳烷的异丙醇，正十七碳烷浓度为0.3mg/mL。标准溶液：准确称取0.5999g薄荷醇，用萃取剂溶解，定容在100mL容量瓶中，得到浓度为5.999mg/mL的薄荷醇标准溶液。用萃取剂把标准溶液稀释成不同的浓度梯度：0.0195、0.0544、0.0943、0.2830、、0.5356mg/mL，得到待测标准溶液。
1.2.2试样处理
取三种品牌的薄荷卷烟（要求样品在生产之日21天后、3个月内）各四条，在不拆小盒包装的情况下调节48h，调节温度为（22±1）℃，相对湿度为（60±3）℃。从每条中随机抽取一盒薄荷卷烟，共四盒组成测试试料。从每盒中随机抽取5支，剔除有明显缺陷的烟支，共抽取20支薄荷卷烟。按照GB/T19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》收集总粒相物，抽吸结束后烟蒂留在夹持器中至少30s，以确保烟气沉积在捕集器上。用50mL萃取剂萃取剑桥滤片上收集的总粒相物，然后放在振荡器上振荡1h，转速160rod/min。将萃取得到的薄荷醇溶液在室温下密封保存，分别在不同时间点0、2、4、6、8、10、12、24、36、48、72、96h进行气相色谱分析，测得萃取后不同时间点的薄荷醇含量。
1.2.3色谱条件
毛细管色谱柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1μm，固定相为交联聚乙二醇)。
进样口温度：200℃；
分流比：10:1；
进样量：1μL；
程序升温：初始温度100℃，保持2min；以10℃/min的速率由100℃升高到150℃，保持0.2min；以20℃/min的速率由150℃升高到200℃，保持3min。
检测器温度：250℃；
载气：高纯氦气，流速12mL/min，恒流；
空气：400mL/min；高纯氢气：40mL/min；辅助气：高纯氦气，25mL/min。
2结果与讨论
2.1标准曲线的制作
将1.1.1制备得到的一系列准溶液，进行气相色谱分析，绘制薄荷醇的标准曲线如图1。在0.0195～0.5356mg/mL范围内，峰面积与浓度的线性关系良好，回归方程为y=1.11229x+0.00295616，相关系数为0.99993。
2.2不同时间点测定得到的薄荷醇含量
将萃取得到的三种牌号的样品的薄荷醇萃取溶液室温下储存，分别在不同时间点0、2、4、6、8、10、12、24、36、48、72、96h进行气相色谱分析，得到的三种样品的薄荷醇含量。在12个检测时间点内，品牌1每支烟的薄荷醇含量分别为0.261mg、0.261mg、0.262mg、0.262mg、0.262mg、0.261mg、0.262mg、0.261mg、0.261mg、0.260mg、0.262mg、0.262mg，平均值为0.261mg，RSD为0.19%；品牌2每支烟的薄荷醇含量分别为0.520mg、0.522mg、0.522mg、0.523mg、0.522mg、0.522mg、0.523mg、0.521mg、0.522mg、0.523mg、0.523mg、0.524mg，平均值为0.522mg，RSD为0.24%；品牌3每支烟的薄荷醇含量分别为0.683mg、0.681mg、0.682mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.681mg、0.682mg、，平均值为0.681mg，RSD为0.11%。
3.结论
本文通过剑桥滤片捕集薄荷醇香烟的烟气冷凝物，经含一定浓度的内标物正十七碳烷的异丙醇萃取剂，用含火焰离子化检测器的气相色谱进行测定，系统研究了萃取完成后，测定时间的不同对薄荷醇含量测定结果的影响。研究表明，烟气冷凝物中薄荷醇经异丙醇萃取后，测定的薄荷醇含量在96h内无变化。
参考文献：
【1】何智慈,罗嘉,练文柳.薄荷卷烟研究进展〔J〕.烟草科技,2006(9):38-42.
【2】杨虹，苏国岁，何爱民等.烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析[J].烟草科技.2004,8:24-25.