快速测定PVA平均聚合度的分析方法

　　[摘要]本文介绍了一种快速测定聚乙烯醇平均聚合度的方法，该方法能快速、准确地测定聚合度，为聚乙烯醇生产和工艺调整提供数据依据。

　　[关键词]聚乙烯醇平均聚合度测定

　　聚乙烯醇(PVA)是白色片状、絮状或粉末状固体，无毒无味、无污染，其相对密度(25T/4*)1.27~1.31(固体)、堆积比重0.6~0.7g/mL，可在80~90T水中完全溶解，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等，微溶于二甲基亚枫，物理性质受化学结构、聚合度、醇解度等因素的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，分别是1，3和1，2乙二醇结构，但主要的结构是1，3乙二醇结构，即头•尾结构，加热至160~170七脱水醞化，失去溶解性，加热到200七开始分解，超过250七变成含有共辘双键的聚合物。近年来，各PVA生产企业为满足市场需求，在新产品的开发上加大力度，研发了许多相关产品，这些产品主要是根据其化学分子的平均聚合度不同从而改变其相应的特性。所以，在PVA新品开发和生产过程中，快速准确测定其平均聚合度是至关重要的。

　　1PVA平均聚合度的通用分析方法

　　PVA产品的主要原料为聚醋酸乙烯，其聚合度是PVA生产过程中至关重要的控制指标，快速、准确地分析测定聚合度可为为调整工艺参数、减少不合格品提供数据依据。各聚乙烯醇生产企业对聚合度的分析方法不尽相同。

　　1.1测定原理

　　目前，各聚乙烯醇生产企业通过测定聚乙烯醇水溶液的特性粘度，计算出聚乙烯醇的平均聚合度，进行皂化聚合度分析。具体的分析过程为：称取定量聚乙烯醇树脂样品，加入碱甲醇后使其完全析出，随后将析出的聚乙烯醇充分洗涤后烘干，依据国标中平均聚合度的分析方法进行皂化聚合度的的分析。

　　1.2国标测定法

　　国标中平均聚合度的测定采用手动秒表计时的方法，此方法受人为因素影响较大，因此分析的结果与实际产生的误差较大。为避免人为误差，目前大多采用自动运动粘度仪，该仪器可自动进行计时、自动调节垂直度，虽然减少了人为因素带来的误差，提高了分析的准确性，但整个分析过程用时长达5~6小时，不利于生产工艺的及时调整，进而导致不合格产品产出率升高。

　　2经验公式分析测定方法

　　2.1测定方法

　　聚乙烯醇溶液粘度的测定可利用指针粘度仪或数显粘度仪进行快速测定，考虑到溶液浓度较高对应其粘度较大的情况，可选用大量程转子进行测定。依据此原理，为摸索粘度与聚乙烯醇溶液浓度的关系，通过大量的实验，最终获得快速测定平均聚合度的经验公式。

　　2.2经验公式测定法与国标测定法的对比

　　依据经验公式得知，聚乙烯醇4%的水溶液粘度与平均聚合度具有一定的线性关系。我们使用经验公式测定法与国标测定法对PVA17及26系列产品聚合度进行测定和对比。在聚乙烯醇17，26型号平均聚合度的分析中，经验公式和国标法中测定平均聚合度分析结果的偏差均在土100范围内。

　　3结论

　　经验公式法测定PVA平均聚合度快速、准确，可提高分析工作效率，降低企业产品的分析成本，利于生产工艺的及时调整。

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