叠氮化钠剧毒化学品取代实验研究

　　摘要:现用方法《SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》标准中涉及到剧毒品叠氮化钠。由于剧毒品各个管理环节与流程复杂、对环境造成严重污染，特别是对实验人员身体损伤极大，同时在进行剧毒品无害化处理过程会造成对身体的二次毒害;其次进行剧毒品无害化处理所使用时间是分析时间的几倍消耗大量人力、材料及试剂。以此力求找到快速、高效、准确的取代试验方法，从而取代剧毒化学品的使用，从而达到降低毒性污染、节省做样时间及时指导装置安全平稳生产的目的。

　　关键词:叠氮化钠;取代试验;T检验

　　化学方向论文范文：浅析化学反应热计算中盖斯定律的运用

　　【摘要】“反应热的计算”是高中化学必修2和选修4前两节知识的延续与提升，这部分的重点是盖斯定律相关知识的运用。盖斯定律在求算反应热中的应用，一直是高考的热点，近几年全国卷的高考题均会出现相关题目，本文通过一种特别的计算方法突出盖斯定律的优点，解决学生会而不对的困境。

　　1方法对比

　　1.1电量法

　　现生产实践中常用的分析硫含量方法为《SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》[1]。方法适用于沸点为40℃～310℃的轻质石油产品，硫含量测定范围为0.5ppm～1000ppm，大于1000ppm的硫含量试样，可经稀释后测定。不适用于卤素含量大于10倍硫含量，总氮含量大于10%，重金属含量超过500ppm的试样。分析时使用仪器为WK-2D型综合库仑仪，测定所需的电解液配制需用到:0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠、溶于500mL蒸馏水中加5mL冰乙酸稀释到1000mL贮存在棕色瓶中。电解液中加入叠氮化钠主要是为了抗干扰，使基线平稳、偏压稳定、各操作参数稳定;若不加入叠氮化钠，仪器基线很长时间不能走成一条直线，多数是低于0点位置且长时间回不到0点直线，偏压无法调节则分析无法进行，因此必须在电解液中加入叠氮化钠。

　　1.2紫外荧光法

　　而方法《SH/T0689轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》适用于沸点为25℃～400℃室温下粘度范围0.2～10mm2/s的液态烃中总硫;适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品，分析可用仪器为耶拿EA-5000和ANTEK-9000紫外荧光硫分析仪。方法适用范围符合取代条件。

　　首先考虑用德国耶拿EA-5000的硫测定仪[4]。选用从“石油化工科学研究院”购进的各不同浓度硫含量测定用标准物质做(0-20)mg/L和(10-100)mg/L两条曲线，每条曲线均由5个不同浓度点构成，标准曲线相关系数均达到0.9999以上，符合相关标准要求。曲线绘制完毕用标准物质进行反标，数据均符合重复性及不确定度要求，因此用这两条曲线进行相关样品的数据考察。用两酸装置的再生剂前碱和后碱两种样品分别用EA-5000和WK-2D综合库仑仪[3]进行分析，经过对比8组样品，平均结果差值不大，在允许差范围内，符合重复性、再现性要求因为耶拿EA-5000型硫分析仪为德国进口精密仪器，它的配套进样针内有微电路不能进行冷冻，同时仪器进样分析过程为全自动化，从样品吸入进样针到注射到裂解管内大约需要30s以上时间，在这段时间内注射器内的样品已挥发掉一部分，造成进样量不准确。

　　轻组分挥发造成与库仑仪分析结果差异巨大，因此考虑改用ANTEK-9000紫外荧光硫分析仪[5]，重新调试仪器各参数设置，同样使用“石油化工科学研究院“购进的硫含量测定用标准物质做了(0-30)mg/L和(10-100)mg/L两条曲线)，每条曲线均有5个不同浓度点构成，标准曲线相关系数均达到0.999以上，符合相关标准要求。曲线绘制完成后用标准物质进行反标，数据均符合重复性及不确定度要求，因此确定用这两条曲线进行相关样品的数据考察。

　　同样用两酸装置的再生剂前碱和后碱两种样品分别用ANTEK-9000和WK-2D综合库伦仪进行分析，经过对比8组样品平均结果差值不大，符合再现性要求。在此过程中注意到进样针的密封性好坏是关键，由于进样针经常冷冻，密封垫经过一段时间的使用会老化从而造成样品挥发进样量不准最终影响测定结果。因此要关注进样针密封性。通过上述对两方法进行的研究及数据对比，现确定用《SH/T0689》取代《SH/T0253》。之后用大量数据对比进行验证。

　　2对比试验

　　2.1硫含量测定数据(含叠氮化钠)我们对所涉及的样品分别用电量法和紫外荧光法进行平行测定试验测定结果。样品差值均符合重复性要求。我们从再生剂前碱的数据中随机抽取10组进行T检验。

　　3结论

　　1)通过对实验的研究和T检验计算，可以看出剧毒品所涉及的方法的测定结果差值符合重复性、再现性要求同时没有系统误差存在。因此可以用方法SH/T0689取代SH/T0253来测定硫含量。

　　2)取代后的方法不使用剧毒品叠氮化钠。分析人员不用接触剧毒品同时也不需要进行无害化处理，达到了降低毒性、保护人体健康、保护环境的目的。同时省去剧毒品繁杂的管理环节。

　　3)取代后测定硫含量的方法SH/T0689不用配制电解液，不用调节偏压、增益、基线等条件，大大节省了人力、材料、试剂和操作时间。同时新方法进样量准确、分析时间缩短，结果重复性好、准确度高。

　　参考文献:

　　[1]抚顺石油化工研究院.SH/T0253-1992.轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)[S].

　　[2]上海高桥石油化工公司上海炼油厂，抚顺石油化工研究院.SH/T0689-2000.轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)[S].

　　[3]兰州石化公司质检部.WK-2D型微库仑综合分析仪操作规程[Z].